近紅外分光光度法指導原則

近紅外分光光度法系通過(guò)測定物質(zhì)在近紅外光譜區（波長(cháng)范圍約在780～2500nm，按波數計約為12 800～4000cm^-1）的特征光譜并利用化學(xué)計量學(xué)方法提取相關(guān)信息，對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種光譜分析技術(shù)。近紅外光譜主要由C-H、N-H、O-H和S-H等基團基頻振動(dòng)的倍頻和合頻組成，由于其吸收強度遠低于物質(zhì)中紅外光譜（4000～400cm^-1）的基頻振動(dòng)，而且吸收峰重疊嚴重，因此通常不能直接對其進(jìn)行解析，而需要對測得的光譜數據進(jìn)行數學(xué)處理后，才能進(jìn)行定性、定量分析。 一、應用范圍 近紅外分光光度法具有快速、準確、對樣品無(wú)破壞的檢 測特性，不僅能進(jìn)行“離線(xiàn)”分析，還能直接進(jìn)行“在線(xiàn)”過(guò)程 控制；不僅可以直接測定原料和制劑中的活性成分，還能對藥品的某些理化性質(zhì)如水分、脂肪類(lèi)化合物的羥值、碘值和酸值等進(jìn)行分析；并能對藥物輔料、中間產(chǎn)物以及包裝材料進(jìn)行定性和分級。 二、儀器裝置 1. 儀器 近紅外分光光度計由光源、單色器（或干涉儀）、采樣系統、檢測器、數據處理器和評價(jià)系統等組成。常采用高強度的石英或鎢燈光源，但鎢燈比較穩定；單色器有聲光可調型、光柵型和棱鏡型；樣品池、光纖探頭、液體透射池、積分球是常用的采樣裝置；硅、硫化鉛、砷化銦、銦鎵砷、汞鎘碲和氘代硫酸三甘肽檢測器為常用的檢測器。檢測器和采樣系統需根據供試品的類(lèi)型選擇。 2. 儀器性能的校驗與自檢 為確保儀器能達到預期的應用目的，應采用標準參比物質(zhì)（SRM）對儀器的性能定期進(jìn)行校驗，并在使用中通過(guò)自檢確保儀器的適用性。近紅外光譜儀的校驗參數通常包括波長(cháng)的準確度、吸收/反射度的精密度、線(xiàn)性及大和小光通量處的噪聲。近紅外光譜儀的自檢通常通過(guò)比較實(shí)測光譜與校驗時(shí)儲存于儀器中的標準光譜的差異來(lái)實(shí)現。自檢時(shí)除針對上述校驗參數設計適當的指標外，還應考慮分析過(guò)程中波長(cháng)的漂移和靈敏度的改變。 儀器的校驗除應定期進(jìn)行外，當維修光路或更換光學(xué)部件如光源或采樣附件后也應進(jìn)行。