avigation
自動(dòng)定氮儀蒸餾裝置操作步驟
操作步驟
4.1 消化操作:詳細步驟見(jiàn)消化裝置說(shuō)明書(shū)。
4.2 蒸餾:
4.2.1 蒸餾前準備
安裝儀器,具體步驟如下所示:
a.將進(jìn)水管的一頭擰到冷凝水進(jìn)水口,另外一頭擰到自來(lái)水上。出水口和排水閥分別用黑色膠管連接,另一頭放入下水道即可。
b.接通電源。電源線(xiàn)內必須有良好的接地線(xiàn),同時(shí)必須保持與儀器相通。不可將零線(xiàn)當接地線(xiàn)。
注意:溶液桶桶口放置位置需低于儀器工作臺臺面,務(wù)必將溶液桶放置在地上。
1.兩根溶液管端頭已安裝好管內過(guò)濾器,插入溶液桶之前先檢查下過(guò)濾器有無(wú)臟物,無(wú)臟物再插入溶液桶使用。
2.再將溶液管放入相對應的溶液容器中即可。
4.2.2 蒸餾操作
a.打開(kāi)水,使自來(lái)水進(jìn)入冷凝管進(jìn)水口膠管。(注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止)
b.開(kāi)總電源開(kāi)關(guān),待紅色水位指示燈(3)亮,按一下蒸汽按鈕(10)待蒸汽導出管(7)放出蒸汽,再按蒸汽按鈕(10)停止加熱。
c.在蒸餾接收管托架上,放上已經(jīng)加入適量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示劑)的錐形瓶,使蒸餾接收管的末端浸入接收液內。
d.在消化*冷卻后的消化管內,逐個(gè)加10ml左右蒸餾水稀釋樣品,如微量蒸餾,需將冷卻后的消化液移定容瓶?jì)榷ㄈ?,然后按需移液消化管內?/strong>
e.向下壓左側手柄(8),將消化管套在防濺管密封圈(5)上,稍加旋轉使其保持接口密封,拉下防護罩。
f.加堿:按一下加堿按鈕(1),NaOH溶液量必須蒸餾液顏色變棕褐色為止。堿液量調節,時(shí)間為秒,調節方法,先按設置按鈕(11),再按加堿按鈕(1),待加堿時(shí)間顯示窗(9)數字閃爍,設定所需時(shí)間。從1秒40秒循環(huán),按所需量調節后在加堿時(shí)按下加堿按鈕(1)即可。(注意:如儀器連續數天停止使用,必須先吸空膠管和堿泵內的堿液,然后用10%的硼酸溶液過(guò)濾膠管和堿泵,再用蒸餾水過(guò)濾一次即可)
g.按一下蒸汽按鈕(10),節水閥自動(dòng)開(kāi)啟,自來(lái)水進(jìn)入冷凝管循環(huán)管路,開(kāi)始蒸餾,到時(shí)報警。用洗瓶沖洗接收管(此時(shí)要脫離錐形瓶,防止倒吸),繼續蒸餾1分鐘后自動(dòng)停止,取下錐形瓶。(全量蒸餾接收液體積約為150ml;微量蒸餾接收液體積約為100ml)。(接收液量調節,時(shí)間為分,調節方法:先按設置按鈕(11),再按蒸汽按鈕(10),待蒸汽時(shí)間顯示窗(9)數字閃爍,設定所需時(shí)間從1分20分,按所需量調節后在蒸餾時(shí)只要按一下即可)。
4.3 滴定:
取下錐形瓶,用標定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定,溶液由藍綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。
4.4 空白測定:
用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。
4.5 測定結果計算:
4.5.1 測定計算公式: