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影響火焰光度計的因素有幾點(diǎn)

產(chǎn)品簡(jiǎn)介:

火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉換器及檢測記錄部分。其過(guò)程是由霧化器將試樣噴入火焰,激發(fā)發(fā)光,經(jīng)分光后由檢測器測量發(fā)射強度,后者與試樣中待測元素含量成正比。如:將食鹽置于火焰光度計中時(shí),火焰呈黃色,這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能,而躍遷到受激能級,再由受激能級恢復到正常狀態(tài)時(shí),電子就要釋放能量。

  影響火焰光度計的因素有幾點(diǎn):

  燈電流

  火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著(zhù)燈輻射強度。 在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時(shí)燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過(guò)大,會(huì )導致燈本身發(fā)生自蝕現象而縮短燈使用壽命;會(huì )放電不正常,使燈輻射強度不穩定。 相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。如果燈電流過(guò)低,又會(huì )使燈輻射強度減弱,導致穩定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時(shí),則使用較大燈電流,以獲得較好穩定性;如被測樣濃度低時(shí),則在保證穩定性滿(mǎn)足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。

  霧化器

  霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著(zhù)影響。 霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學(xué)干擾越小。 霧化器調節目前都是通過(guò)人工調節撞擊球和毛細管之間相對位置來(lái)實(shí)現。檢測人員應將霧化器調節到霧滴細小而均勻,最好是霧滴在撞擊球周?chē)鶆蚍植?,如果?shí)在實(shí)現不了,霧滴以撞擊球為中心對稱(chēng)分布也可以。

  提升量

  提升量大小影響到靈敏度高低。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì )使霧化器霧化不穩定。每個(gè)廠(chǎng)家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮短進(jìn)樣管長(cháng)度??s短進(jìn)樣管長(cháng)度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長(cháng)進(jìn)樣管長(cháng)度。

  分析線(xiàn)

  每種元素的分析線(xiàn)有很多條,通常共振線(xiàn)靈敏度最高,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線(xiàn),但測量較高濃度樣品時(shí),就要選擇此靈敏線(xiàn)。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線(xiàn),較高濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線(xiàn)。

  燃燒器位置

  調節燃燒器高度和前后位置,使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度最大火焰區,此時(shí)靈敏度最高,穩定性最好。 若不需要高靈敏度時(shí),如測定高濃度試液時(shí),可通過(guò)旋轉燃燒器角度來(lái)降低靈敏度,以便有利于檢測。

  火焰

  火焰類(lèi)型和狀態(tài)對靈敏度高低起著(zhù)重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。 目前火焰按類(lèi)型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計量焰、富焰。 貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。 化學(xué)計量焰是按化學(xué)計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見(jiàn)元素常用這種火焰。 富焰是便用過(guò)量燃料的火焰,由于燃燒不*,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。

  狹縫

  當被測元素無(wú)鄰近干擾線(xiàn)時(shí),如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線(xiàn)時(shí),如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對立統一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個(gè)因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個(gè)因素以達到好的工作狀態(tài)。


TEL:13798128437

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