庫侖法水分測定儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方案

內容摘要：1、儀器平衡篇儀器平衡問(wèn)題是庫侖法水分儀最常見(jiàn)的問(wèn)題，也是困擾使用者最多的問(wèn)題，下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。問(wèn)題一、關(guān)于卡爾費休試劑（電解液）問(wèn)題：?jiǎn)?wèn)：一般國內試劑的保質(zhì)期在一年左右，使用過(guò)?；蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意，容易出現平衡慢，難平衡的問(wèn)題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現平衡問(wèn)題。答：更換新鮮的試劑，此外開(kāi)封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。問(wèn)題二、關(guān)于環(huán)境濕度大問(wèn)題：?jiǎn)?wèn)：庫侖法是測量微量水分的，環(huán)境濕度大會(huì )導致平衡困難，尤其當我們使用庫侖儀器或者庫侖法和卡氏加熱

1、儀器平衡篇

儀器平衡問(wèn)題是庫侖法水分儀最常見(jiàn)的問(wèn)題，也是困擾使用者最多的問(wèn)題，下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。

問(wèn)題一、關(guān)于卡爾費休試劑（電解液）問(wèn)題：

問(wèn)：一般國內試劑的保質(zhì)期在一年左右，使用過(guò)?；蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意，容易出現平衡慢，難平衡的問(wèn)題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現平衡問(wèn)題。

答：更換新鮮的試劑，此外開(kāi)封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。

問(wèn)題二、關(guān)于環(huán)境濕度大問(wèn)題：

問(wèn)：庫侖法是測量微量水分的，環(huán)境濕度大會(huì )導致平衡困難，尤其當我們使用庫侖儀器或者庫侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)更為明顯。

答：①在反應杯各個(gè)連接處涂抹硅脂，盡量減少濕度對杯內環(huán)境的影響；

②反應杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換（以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標）；

③控制環(huán)境的濕度，使用專(zhuān)用除濕機或者帶除濕功能的空調都是可以的，有條件的還可以配備專(zhuān)用手套箱或者提供干燥房。

問(wèn)題三、關(guān)于電解池杯壁有水問(wèn)題：

問(wèn)：杯壁有水，或者杯壁與電極連接處有水，都會(huì )導致平衡困難。

答：取出電極、干燥管等配件，將電解液倒出，用無(wú)水乙醇清洗杯子和電極（鉑絲易斷，小心清洗），并在50℃條件下將反應杯及各部件烘干。

問(wèn)題四、關(guān)于載氣背景(含水)大問(wèn)題：

問(wèn)：只發(fā)生在使用載氣時(shí)，在控制好環(huán)境濕度、杯內環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下，不接載氣儀器能平衡，通了載氣后儀器長(cháng)時(shí)間不平衡且電解值穩定在高值，一般考慮為載氣水分過(guò)高。

答：①更換凈化載氣用的干燥劑；

②采用高純度的載氣（純度99.99%及以上N2）。

問(wèn)題五、其它情況問(wèn)題：

問(wèn)：①電極故障：比如電極破損，鉑絲斷裂，導線(xiàn)損壞等，②參數設置錯誤。

2、測試結果篇

關(guān)于測試結果的問(wèn)題，結合儀器使用以及測試經(jīng)驗列出一些原因以及處理辦法，以供參考。

問(wèn)題一、關(guān)于測試無(wú)法結束問(wèn)題：

①水分過(guò)多、解決辦法：請控制好樣品量，易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度。

②樣品干擾、解決辦法：請了解好樣品成分后聯(lián)系禾工專(zhuān)業(yè)售后工程師解決。

問(wèn)題二、關(guān)于測試結果重復性不佳問(wèn)題：

①樣品量差異大、解決辦法：請按要求控制樣品量，并保持大致相當；

②操作不規范、解決辦法：整個(gè)測試過(guò)程需要規范操作，建議按標準流程來(lái)操作；

③樣品不均一、解決辦法：液態(tài)樣品取樣前需搖勻；固態(tài)樣品顆粒需大體一致，結塊需要研磨；其它如極片等裁至相當的尺寸；

④漂移不穩定、解決辦法：請在儀器漂移相對穩定后開(kāi)始測試；

問(wèn)題三、關(guān)于測試結果為零問(wèn)題：

①空白過(guò)大、解決辦法：仔細檢查空白有無(wú)輸錯，若沒(méi)有輸錯請重新檢測空白后再測試樣品；

②瓶子重度漏氣、解決辦法：一、墊子多次穿刺導致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測完后請更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒(méi)擰緊，螺紋有無(wú)滑絲，在擰緊無(wú)滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試；

③載氣用完、解決辦法：更換載氣；

問(wèn)題四、關(guān)于測試結果整體偏低問(wèn)題：

①空白扣多、解決辦法：請重新測試空白后測樣。

②瓶子輕度漏氣、解決辦法：一、墊子多次穿刺導致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測完后請更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒(méi)擰緊，螺紋有無(wú)滑絲，在擰緊無(wú)滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試。

問(wèn)題五、關(guān)于測試結果整體偏高問(wèn)題：

①樣品吸濕、解決辦法：控制制樣環(huán)境。

②空白扣少、解決辦法：請重新測試空白后測樣。

3、特殊樣品篇

羅列一些常見(jiàn)的特殊樣品類(lèi)型，以供參考。

問(wèn)題一、關(guān)于醛酮類(lèi)樣品問(wèn)題：

醛酮類(lèi)或含有醛酮類(lèi)成分的樣品直接進(jìn)樣測試需要使用庫侖法醛酮類(lèi)專(zhuān)用試劑。

問(wèn)題二、關(guān)于酸堿性樣品問(wèn)題：

對于pH小于5以及pH大于8的樣品，直接進(jìn)樣測試前需向電解池內加適量酸堿調節劑。

問(wèn)題三、關(guān)于強氧化性或還原性樣品問(wèn)題：

對測試結果有顯著(zhù)干擾，不建議使用卡爾費休法，如需使用建議提前消除樣品此項特性的干擾。

問(wèn)題四、關(guān)于其它干擾物問(wèn)題：

對測試結果有顯著(zhù)干擾，消除干擾或選用其它方法。