AKF-1上海禾工卡爾費休水分儀操作規程

1.開(kāi)機：開(kāi)機前檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費休試劑和無(wú)水甲醇是否充足。然后打開(kāi)儀器后側的電源開(kāi)關(guān)，儀器自檢后輸入操作員編號 （不大于3位數的任意數值），按【確認】鍵顯示當前時(shí)間，再按任意鍵進(jìn)入操作主菜單。

2.吸溶劑：移動(dòng)光標至 “手動(dòng)控制"按【確認】鍵進(jìn)入子菜單，選擇 “吸溶劑"并按下 【吸溶劑】鍵，此時(shí)氣泵工作將溶劑瓶中的甲醇會(huì )注入到反應杯中，反應杯中的甲醇液面需浸過(guò)反應杯中的電極鉑片及滴定頭，按【返回】鍵停止。旋動(dòng)攪拌旋鈕調節適宜攪拌速度，使反應杯內的液體能充分混勻。

3.清洗滴定管：在“手動(dòng)控制"菜單中選擇 “回液" 并按下 【確認】鍵，等待計量管中活塞上升至計量管頂部并提示回液完成，然后選擇 “吸液" 并按下 【確認】鍵，等待計量管中活塞下降至底部，此時(shí)試劑瓶中的卡爾費休試劑會(huì )吸入到計量管中，直至提示吸液完成。如果計量管上部有空氣，可重復以上步驟，再回液一次并吸液一次。該步驟的目的是去除計量管上方的空氣并使計量管充滿(mǎn)新鮮的卡爾費休試劑。

4.空白滴定：按【返回】鍵回至主菜單，再按 【打空白】鍵，此時(shí)儀器開(kāi)始預滴定，計量 管中的卡爾費休試劑會(huì )通過(guò)滴定頭注入到反應杯中，去除掉反應杯內含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】鍵退出，該儀器準備就緒并進(jìn)入自動(dòng)保持終點(diǎn)的待機狀態(tài)。 如果待機過(guò)程中系統提示漂移異常，意味著(zhù)反應杯內還有多余的水分，可晃動(dòng)反應杯內的液 體清洗反應杯內壁上的水汽，再重復打空白的操作即可。

5.漂移測定：在主菜單下選擇 “標定"，按【確認】鍵進(jìn)入，選擇 “漂移測定"按【確認】 鍵，然后輸入 2～5min的測定時(shí)間，按【確認】鍵繼續，等待測定時(shí)間結束，彈出漂移測定的結果，該結果的大小跟環(huán)境濕度，滴定度，反應杯氣密性，以及反應管干燥劑的活性相關(guān)。

6.試劑標定：在主菜單下選擇 “標定"，按【確認】鍵進(jìn)入，選擇 “標定記錄"按【確認】 鍵進(jìn)入，通過(guò)按上下鍵移動(dòng)光標，并按 【刪除】鍵將5 條記錄清零，按【返回】鍵返回上級。用10uL微量進(jìn)樣針，準確量取 10uL的去離子水，確保針內無(wú)氣泡，并用紙拭干針頭上的水分，選擇 “試劑標定" 按【確認】鍵繼續，彈出進(jìn)樣倒計時(shí)提示，此時(shí)打開(kāi)反應杯的加樣塞，將10ul的水注入到反應杯液面以下，按【確認】鍵繼續，然后輸入純水重量 10mg，再按【確認】鍵開(kāi)始標定，等待標定結束，彈出第一次標定結果，重復以上步驟，至少標定 3 次以上。如果標定結果重復性不好，可再多標定兩次，并在標定記錄中刪除誤差較大的結果。

7. 樣品測定：返回到主菜單，按【測量】鍵進(jìn)入測量方法提示，再按 【確認】鍵提示加樣倒計時(shí)，此時(shí)加入事先準備好的樣品（樣品盡量不要粘在滴定杯內壁及電極上），按【確認】 鍵后輸入樣品編號及樣品重量，再按 【確認】鍵開(kāi)始測量。測量結束彈出測量結果，也可到主菜單的 “測量記錄"選項中查看測量結果，在結果詳情界面再按 【確認】鍵可從打印出結果（選配帶有打印機）。重復以上步驟可繼續測量下一個(gè)樣品。

8.結束：所有測試完成后，進(jìn)入主菜單的 “手動(dòng)控制"選項中，選擇 “回液" 按【確認】 鍵，將計量管中的試劑注回到卡爾費休試劑瓶中，再選擇 “排廢液" 按【確認】鍵將反應 杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按 【返回】鍵停止。然后再選擇 “吸溶劑" 按【確認】 鍵，向反應杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回，最后關(guān)閉 儀器電源開(kāi)關(guān)。

9.注意事項：掉落到儀器表面的試劑會(huì )腐蝕外殼，務(wù)必及時(shí)清理；  拆卸或安裝瓶蓋，干燥管和管路時(shí)注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統氣密性；  排廢液操作前請注 意廢液瓶容量，廢液瓶廢液溢出會(huì )直接腐蝕并損壞儀器的氣泵；  確保反應杯中有足夠的甲 醇參與滴定反應，避免影響測量結果；試劑可能劇毒、強腐蝕性、易燃，請妥善保管和使用。